Qualitative at quantitative analysis ng mga organic compound. Mga pag-iingat sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa laboratoryo ng organic chemistry

Mga tampok ng pagsusuri ng mga organikong compound:

• - Ang mga reaksyon sa mga organikong sangkap ay nagpapatuloy nang dahan-dahan sa pagbuo ng mga intermediate na produkto.
• - Ang mga organikong sangkap ay thermolabile, nasusunog kapag pinainit.

Ang pagsusuri sa parmasyutiko ng mga organikong sangkap na panggamot ay batay sa mga prinsipyo ng functional at elemental na pagsusuri.

Functional analysis - pagsusuri ng mga functional na grupo, i.e. mga atomo, grupo ng mga atomo o mga sentro ng reaksyon na tumutukoy sa pisikal, kemikal o pharmacological na katangian ng mga gamot.

Ginagamit ang pagtatasa ng elemento upang subukan ang pagiging tunay ng mga organikong sangkap na panggamot na naglalaman ng sulfur, nitrogen, phosphorus, halogens, arsenic, at mga metal sa molekula. Ang mga atomo ng mga elementong ito ay matatagpuan sa mga organoelement medicinal compound sa isang non-ionized na estado; isang kinakailangang kondisyon para sa pagsubok ng kanilang pagiging tunay ay ang paunang mineralization.

Maaari itong maging likido, solid at gas na mga sangkap. Ang mga gaseous at liquid compound ay pangunahing may narcotic effect. Bumababa ang epekto mula sa F - Cl - Br - I. Ang mga derivatives ng Iodine ay pangunahing may antiseptic effect. Komunikasyon C-F; C-I; C-Br; Ang C-Cl ay covalent, samakatuwid, para sa pharmaceutical analysis, ang mga ionic na reaksyon ay ginagamit pagkatapos ng mineralization ng substance.

Ang pagiging tunay ng mga paghahanda ng likido halogen derivatives ng hydrocarbons ay itinatag sa pamamagitan ng mga pisikal na constants (boiling point, density, solubility) at sa pamamagitan ng pagkakaroon ng halogen. Ang pinakalayunin ay ang paraan ng pagtatatag ng pagiging tunay ng pagkakakilanlan ng IR spectra ng gamot at mga karaniwang sample.

Upang patunayan ang pagkakaroon ng mga halogens sa molekula, ginagamit ang Beilstein test at iba't ibang mga pamamaraan ng mineralization.

Talahanayan 1. Mga katangian ng mga halogenated compound

Chloroethyl Aethylii cloridum (INN Ethylchloride)	Fluorotan 1,1,1-trifluoro-2chloro-2-bromoethane (INN Halothane)	Bromocamphor 3-bromo-1,7,7,trimethylbicycloheptanone-2
Ang likido ay transparent, walang kulay, madaling pabagu-bago, na may kakaibang amoy, halos hindi natutunaw sa tubig, nahahalo sa alkohol at eter sa anumang ratio.	Walang kulay na likido, transparent, mabigat, pabagu-bago ng isip, na may katangian na amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, nahahalo sa alkohol, eter, chloroform.	Puting mala-kristal na pulbos o walang kulay na mga kristal, amoy at lasa, napakahinang natutunaw sa tubig, madaling natutunaw sa alkohol at chloroform.
Bilignostum pro injectionibus Bilignost Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) adipic acid	Bromisoval 2-bromoisovalerianil-urea
Puting mala-kristal na pulbos, bahagyang mapait na lasa, halos hindi matutunaw sa tubig, alkohol, chloroform.	Puting mala-kristal na pulbos o walang kulay na kristal na may bahagyang tiyak na amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, natutunaw sa alkohol.

Pagsubok sa Beilstein

Ang pagkakaroon ng halogen ay napatunayan sa pamamagitan ng calcining ng substance sa solid state sa isang tansong wire. Sa pagkakaroon ng mga halogens, ang mga tansong halide ay nabuo, na kulay ang apoy na berde o asul-berde.

Ang mga halogen sa isang organikong molekula ay nakagapos ng isang covalent bond, ang antas ng lakas nito ay nakasalalay sa kemikal na istraktura ng halogen derivative, samakatuwid, ang iba't ibang mga kondisyon ay kinakailangan para sa pag-aalis ng isang halogen upang ilipat ito sa isang ionized na estado. Ang mga nagreresultang halide ions ay natutukoy ng mga conventional analytical reactions.

Chloroethyl

· Paraan ng mineralization - kumukulo na may solusyon sa alkohol ng alkali (ibinigay ang mababang punto ng kumukulo, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang isang reflux condenser).

CH 3 CH 2 Cl + KOH c KCl + C 2 H 5 OH

Ang nagreresultang chloride ion ay nakita sa isang solusyon ng silver nitrate sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting curdled precipitate.

Cl- + AgNO 3 > AgCl + NO 3 -

Fluorotan

Paraan ng mineralization - pagsasanib sa metal na sodium

F 3 C-CHClBr + 5Na + 4H 2 O> 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO 2

Ang nagreresultang chloride at bromide ions ay nakita na may solusyon ng silver nitrate sa pamamagitan ng pagbuo ng white cheesy at yellowish precipitates.

Ang fluoride ion ay napatunayan ng mga reaksyon:

• - reaksyon sa isang solusyon ng alizarin pula at isang solusyon ng zirconium nitrate, sa pagkakaroon ng F- pulang kulay ay nagiging mapusyaw na dilaw;
• - pakikipag-ugnayan sa mga natutunaw na calcium salts (isang puting precipitate ng calcium fluoride precipitates);
• - Decolorization reaksyon ng iron thiocyanate (pula).
• Kapag idinagdag sa ftorotane conc. H 2 SO 4 , ang gamot ay nasa ilalim na layer.

Bromisoval

Paraan ng mineralization - kumukulo na may alkali (alkaline hydrolysis sa may tubig na solusyon), lumilitaw ang amoy ng ammonia:

· Pagpainit na may conc. sulfuric acid - ang amoy ng isovaleric acid

Bromocamphor

Paraan ng mineralization sa pamamagitan ng pagbabawas ng paraan ng mineralization (na may metallic zinc sa isang alkaline na medium)

Ang bromide ion ay natutukoy sa pamamagitan ng reaksyon sa chloramine B.

Bilignost

• · Paraan ng mineralization - pag-init gamit ang puro sulfuric acid: ang hitsura ng violet vapors ng molecular iodine ay nabanggit.
• · IR spectroscopy - 0.001% na solusyon ng gamot sa 0.1 N sodium hydroxide solution sa hanay mula 220 hanggang 300 nm ay may maximum na pagsipsip sa l=236 nm.

Iodoform

• Mga pamamaraan ng mineralization:
  • 1) pyrolysis sa isang tuyong test tube, ang mga violet na singaw ng yodo ay inilabas
  • 4CHI 3 + 5O 2 > 6I 2 + 4CO 2 + 2H 2 O
  • 2) pagpainit na may conc. sulpuriko acid
  • 2CHI 3 + H 2 SO 4 > 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

Magandang kalidad (kadalisayan ng halogenated hydrocarbons).

Ang magandang kalidad ng chlorethyl at halothane ay sinusuri sa pamamagitan ng pagtatatag ng acidity o alkalinity, ang kawalan o katanggap-tanggap na nilalaman ng mga stabilizer (thymol sa halothane - 0.01%), mga extraneous na organic na impurities, mga impurities ng libreng chlorine (bromine sa halothane), chlorides, bromides, non - pabagu-bago ng isip nalalabi.

• 1) Chloroethyl: 1. Tukuyin ang boiling point at density,
• 2. Hindi tinatanggap na admixture ng ethyl alcohol (reaksyon ng pagbuo ng iodoform)
• 2) Bilignost: 1. Pag-init gamit ang kH 2 SO 4 at ang pagbuo ng violet vapors I 2
• 2. IR spectroscopy
• 3) Fluorotan: 1. IR spectroscopy
• 2. t kumukulo; density; refractive index
• 3. dapat walang mga impurities Cl- at Br-

Ang dami ng pagpapasiya ng chlorethyl GF ay hindi ibinigay, ngunit maaari itong isagawa sa pamamagitan ng paraan ng argentometry o mercurymetry.

Paraan ng quantitative determination - baligtarin ang argentometric titration ayon sa Folhard pagkatapos ng mineralization (tingnan ang reaksyon sa kahulugan ng pagiging tunay).

1. Reaksyon bago ang titration:

pharmaceutical na gamot chloroethyl titration

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

2. Reaksyon ng titration:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

• 3. Sa equivalence point:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2>

Paraan ng dami - argentometric Kolthoff titration pagkatapos ng mineralization (mga reaksyon tingnan ang pagkakakilanlan).

• 1. Reaksyon bago ang titration:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

eksaktong dami brownish red

2. Reaksyon ng titration:

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

3. Sa equivalence point:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCNv + NH 4 NO 3

pagpapaputi

Bilignost

Ang paraan ng quantitative determination ay hindi direktang iodometry pagkatapos ng oxidative cleavage ng bilignost hanggang iodate kapag pinainit ng isang solusyon ng potassium permanganate sa isang acidic medium, ang labis na potassium permanganate ay inalis na may sodium nitrate, at isang solusyon ng urea ay idinagdag sa pinaghalong upang alisin ang labis. nitrous acid.

Ang titrant ay 0.1 mol/l sodium titsulphate solution, ang indicator ay starch, sa equivalence point, ang pagkawala ng asul na kulay ng starch ay sinusunod.

Skema ng reaksyon:

t; KMnO 4 + H 2 SO 4

RI 6 > 12 IO 3 -

Substituent isolation reaction:

KIO 3 + 5KI + 3H 2 SO 4 > 3I 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O

Reaksyon ng titration:

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 > 2NaI + Na 2 S 4 O 6

Iodoform

Ang paraan ng quantitative determination ay reverse argentometric titration ayon kay Folgard pagkatapos ng mineralization.

Mineralisasyon:

CHI 3 + 3AgNO 3 + H 2 O> 3AgI + 3HNO 3 + CO 2

Reaksyon ng titration:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

Sa equivalence point:

3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 v + 2 (NH 4) 2 SO 4

Imbakan

Chloroethyl sa mga ampoules sa isang malamig, madilim na lugar, fluorotan at biggnost sa orange na bote ng salamin sa isang tuyo, malamig, madilim na lugar. Ang Bromocamphor ay nakaimbak sa orange na mga bote ng salamin sa isang malamig, tuyo na lugar.

Ang chloroethyl ay ginagamit para sa local anesthesia, halothane para sa anesthesia. Ang Bromocamphor ay ginagamit bilang isang pampakalma (minsan upang ihinto ang paggagatas). Ang Bromisoval ay isang hypnotic na gamot, ang bilignost ay ginagamit bilang isang radiopaque substance sa anyo ng isang halo ng mga asing-gamot sa solusyon.

Panitikan

• 1. USSR State Pharmacopoeia / USSR Ministry of Health. - X ed. - M.: Medisina, 1968. - S. 78, 134, 141, 143, 186, 373.537
• 2. State Pharmacopoeia ng USSR Issue. 1. Pangkalahatang pamamaraan ng pagsusuri. Mga materyales sa halamang gamot / Ministri ng Kalusugan ng USSR. - 11th ed., idagdag. - M.: Medisina, 1989. - S. 165-180, 194-199
• 3. Lecture material.
• 4. Chemistry ng parmasyutiko. Sa 2 o'clock: aklat-aralin / V. G. Belikov - ika-4 na ed., binago. at karagdagang - M.: MEDpress-inform, 2007. - S. 178-179, 329-332
• 5. Gabay sa mga pag-aaral sa laboratoryo sa kimika ng parmasyutiko. Inedit ni A.P. Arzamastsev, pp. 152-156.

Kalakip 1

Mga artikulo sa pharmacopoeial

Bilignost

Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) adipic acid

C 20 H 14 I 6 N 2 O 6 M. c. 1139.8

Paglalarawan. Puti o halos puti pinong mala-kristal na pulbos na may bahagyang mapait na lasa.

Solubility. Halos hindi matutunaw sa tubig, 95% na alkohol, eter at chloroform, madaling natutunaw sa mga solusyon ng caustic alkalis at ammonia.

Authenticity. 0.001% na solusyon ng gamot sa 0.1 N. Ang solusyon ng sodium hydroxide sa hanay mula 220 hanggang 300 nm ay may maximum na pagsipsip sa wavelength na humigit-kumulang 236 nm.

Kapag ang 0.1 g ng gamot ay pinainit ng 1 ml ng puro sulfuric acid, ang mga violet na singaw ng yodo ay inilabas.

Ang kulay ng solusyon. 2 g ng gamot ay natunaw sa 4 ml ng 1 N. solusyon ng sodium hydroxide, salain at hugasan ang filter ng tubig upang makakuha ng 10 ml ng filtrate. Ang kulay ng resultang solusyon ay hindi dapat mas matindi kaysa sa karaniwang No. 4b o No. 4c.

Pagsusuri ng hydrogen peroxide. Sa 1 ml ng nagresultang solusyon ay idinagdag 1 ml ng hydrogen peroxide; hindi dapat lumitaw ang labo sa loob ng 10-15 minuto.

Mga compound na may bukas na grupo ng amino. Ang 1 g ng gamot ay inalog na may 10 ml ng glacial acetic acid at sinala. Sa 5 ml ng isang malinaw na filtrate magdagdag ng 3 patak ng 0.1 mol sodium nitrite solution. Pagkatapos ng 5 minuto, ang kulay na lilitaw ay hindi dapat mas matindi kaysa sa karaniwang No. 2g.

Kaasiman. Ang 0.2 g ng gamot ay inalog para sa 1 minuto na may tubig na kumukulo (4 beses 2 ml) at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. Titrate ang pinagsamang filtrates! 0.05 n. solusyon ng sodium hydroxide (tagapagpahiwatig - phenolphthalein). Para sa titration, hindi hihigit sa 0.1 ml ng 0.05 N ang dapat gastusin. solusyon ng sodium hydroxide.

Mga klorido. Ang 2 g ng gamot ay inalog ng 20 ML ng tubig at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. 5 ml ng filtrate, na binubuo ng hanggang 10 ml na may tubig, ay dapat pumasa sa chloride test (hindi hihigit sa 0.004% sa formulation).

Posporus. Ang 1 g ng gamot ay inilalagay sa isang tunawan ng tubig at inabo hanggang sa makuha ang puting nalalabi. Sa nalalabi ay idinagdag ang 5 ML ng diluted nitric acid at sumingaw sa pagkatuyo, pagkatapos kung saan ang nalalabi sa tunawan ay halo-halong mabuti sa 2 ML ng mainit na tubig at sinala sa isang test tube sa pamamagitan ng isang maliit na filter. Ang crucible at filter ay hugasan ng 1 ml ng mainit na tubig, kinokolekta ang filtrate sa parehong test tube, pagkatapos ay idinagdag ang 3 ml ng ammonium molybdate solution at iniwan sa loob ng 15 minuto sa isang paliguan sa temperatura na 38--40 °. Ang solusyon sa pagsubok ay maaaring may madilaw na kulay, ngunit dapat manatiling transparent (hindi hihigit sa 0.0001% sa paghahanda).

Iodine monochloride. Ang 0.2 g ng gamot ay inalog ng 20 ML ng tubig at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. Sa 10 ml ng filtrate magdagdag ng 0.5 g ng potassium iodide, 2 ml ng hydrochloric acid at 1 ml ng chloroform. Ang layer ng chloroform ay dapat manatiling walang kulay.

bakal. Ang 0.5 g ng gamot ay dapat pumasa sa iron test (hindi hihigit sa 0.02% sa gamot). Ang paghahambing ay ginawa gamit ang isang pamantayang inihanda mula sa 3.5 ml ng karaniwang solusyon B at 6.5 ml ng tubig.

Ang sulphated ash mula sa 1 g ng gamot ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.

Mabigat na bakal. Ang sulphated ash mula sa 0.5 g ng paghahanda ay dapat pumasa sa pagsubok para sa mabibigat na metal (hindi hihigit sa 0.001% sa paghahanda).

Arsenic. Ang 0.5 g ng paghahanda ay dapat pumasa sa pagsubok para sa arsenic (hindi hihigit sa 0.0001% sa paghahanda).

Quantation. Humigit-kumulang 0.3 g ng gamot (tumpak na tinimbang) ay inilalagay sa isang 100 ml volumetric flask, dissolved sa 5 ml ng sodium hydroxide solution, nilagyan ng tubig hanggang sa marka at halo-halong. Ang 10 ml ng nagresultang solusyon ay inilalagay sa isang flask na may kapasidad na 250 ml, 5 ml ng isang 5% potassium permanganate solution ay idinagdag at 10 ml ng concentrated sulfuric acid, 0.5--1 ml, ay maingat na idinagdag sa mga dingding ng ang prasko, na may pagpapakilos, at iniwan ng 10 minuto. Pagkatapos ay idagdag nang dahan-dahan, 1 patak bawat 2-3 segundo, na may masiglang pagpapakilos. sodium nitrite solution hanggang ang likido ay maging walang kulay at ang manganese dioxide ay matunaw. Pagkatapos nito, agad na magdagdag ng 10 ml ng isang 10% na solusyon ng urea at pukawin hanggang sa ganap na mawala ang mga bula, habang hinuhugasan ang sodium nitrite mula sa mga dingding ng prasko. Pagkatapos ay idinagdag sa solusyon ang 100 ML ng tubig, 10 ml ng isang sariwang inihanda na solusyon ng potassium iodide, at ang inilabas na yodo ay titrated na may 0.1 N. sodium thiosulfate solution (indicator - starch).

1 ml 0.1 n. ang sodium thiosulfate solution ay tumutugma sa 0.003166 g C 20 H 14 l 6 N 2 0 6 , na dapat ay hindi bababa sa 99.0% sa paghahanda.

Imbakan. Listahan B. Sa orange glass jar, protektado mula sa liwanag.

ahente ng radiopaque.

Iodoform

Triiodomethane

CHI 3 M.v. 393.73

Paglalarawan. Maliit na lamellar makintab na kristal o pinong-kristal na pulbos ng lemon-dilaw na kulay, matalas na katangian na patuloy na amoy. Volatile na sa ordinaryong temperatura, distilled na may singaw ng tubig. Ang mga solusyon ng gamot ay mabilis na nabubulok mula sa pagkilos ng liwanag at hangin na may paglabas ng yodo.

Solubility. Halos hindi matutunaw sa tubig, bahagyang natutunaw sa alkohol, natutunaw sa eter at chloroform, bahagyang natutunaw sa gliserol. mataba at mahahalagang langis.

Ang pagiging tunay, 0.1 g ng gamot ay pinainit sa isang test tube sa apoy ng burner; ang mga lilang singaw ng yodo ay inilabas.

Natutunaw na punto 116--120° (na may decomposition).

Mga sangkap na pangkulay. Ang 5 g ng gamot ay masiglang inalog sa loob ng 1 minuto na may 50 ML ng tubig at sinala. Ang filtrate ay dapat na walang kulay.

acidity o alkalinity. Sa 10 ml ng filtrate magdagdag ng 2 patak ng bromthymol blue solution. Ang dilaw-berdeng kulay na lumilitaw ay dapat na maging asul mula sa pagdaragdag ng hindi hihigit sa 0.1 ml ng 0.1 N. sodium hydroxide solution o dilaw mula sa pagdaragdag ng hindi hihigit sa 0.05 ml ng 0.1 n. solusyon ng hydrochloric acid.

Halogens. 5 ml ng parehong filtrate, diluted na may tubig sa 10 ml, ay dapat pumasa sa chloride test (hindi hihigit sa 0.004% sa paghahanda).

mga sulpate. 10 ml ng parehong filtrate ay dapat pumasa sa sulfate test (hindi hihigit sa 0.01% sa pagbabalangkas).

Ang abo mula sa 0.5 g ng gamot ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.

Quantation. Ang tungkol sa 0.2 g ng gamot (tumpak na tinimbang) ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250--300 ml, natunaw sa 25 o 95% na alkohol, 25 ml ng 0.1 n. silver nitrate solution, 10 ml ng nitric acid at pinainit sa ilalim ng reflux sa isang paliguan ng tubig sa loob ng 30 minuto, na pinoprotektahan ang reaction flask mula sa liwanag. Ang refrigerator ay hugasan ng tubig, 100 ML ng tubig ay idinagdag sa prasko at ang labis na pilak na nitrate ay titrated na may 0.1 N. ammonium thiocyanate solution (tagapagpahiwatig - iron ammonium alum).

Sa parallel, magsagawa ng control experiment.

1 ml 0.1 n. silver nitrate solution ay tumutugma sa 0.01312 g ng CHI 3 , na dapat ay hindi bababa sa 99.0% sa paghahanda.

Imbakan. Sa isang mahusay na saradong lalagyan, protektado mula sa liwanag, sa isang malamig na lugar.

Karamihan sa mga gamot na ginagamit sa medikal na pagsasanay ay mga organikong sangkap.

Upang kumpirmahin na ang isang gamot ay kabilang sa isang partikular na grupo ng kemikal, kinakailangan na gumamit ng mga reaksyon ng pagkakakilanlan na dapat makita ang pagkakaroon ng isang partikular na functional group sa molekula nito (halimbawa, isang alkohol o phenolic hydroxyl, isang pangunahing aromatic o aliphatic group, atbp. .). Ang ganitong pagsusuri ay tinatawag na functional group analysis.

Ang pagsusuri ng mga functional na grupo ay batay sa kaalaman na nakuha ng mga mag-aaral sa pag-aaral ng organic at analytical chemistry.

Impormasyon

Panksyunal na grupo - ito ay mga grupo ng mga atom na lubos na reaktibo at madaling nakikipag-ugnayan sa iba't ibang mga reagents na may kapansin-pansing tiyak na analytical effect (pagbabago ng kulay, amoy, gas o precipitate, atbp.).

Ang pagkakakilanlan ng mga paghahanda sa pamamagitan ng mga fragment ng istruktura ay posible rin.

Structural fragment - ito ang bahagi ng molekula ng gamot na nakikipag-ugnayan sa reagent na may kapansin-pansing analytical effect (halimbawa, mga anion ng mga organikong acid, maraming mga bono, atbp.).

Panksyunal na grupo

Ang mga functional na grupo ay maaaring nahahati sa maraming uri:

2.2.1. naglalaman ng oxygen:

a) pangkat ng hydroxyl (alcohol at phenolic hydroxyl):

b) pangkat ng aldehyde:

c) pangkat ng keto:

d) pangkat ng carboxyl:

e) pangkat ng ester:

f) simpleng pangkat ng eter:

2.2.2. Naglalaman ng nitrogen:

a) pangunahing aromatic at aliphatic amino group:

b) pangalawang pangkat ng amino:

c) pangkat ng tertiary amino:

d) pangkat ng amide:

e) pangkat ng nitro:

2.2.3. Sulfur na naglalaman ng:

a) pangkat ng thiol:

b) pangkat ng sulfamide:

2.2.4. Halogen na naglalaman ng:

2.3. Mga fragment ng istruktura:

a) dobleng bono:

b) phenyl radical:

2.4. Anion ng mga organikong acid:

a) Acetate ion:

b) tartrate ion:

c) citrate ion:

d) benzoate ion:

Ang manu-manong pamamaraan na ito ay nagbibigay ng mga teoretikal na pundasyon para sa pagsusuri ng husay ng mga elemento ng istruktura at mga functional na grupo ng mga pinakakaraniwang pamamaraan ng pagsusuri ng mga panggamot na sangkap sa pagsasanay.

2.5. PAGKILALA NG ALCOHOLIC HYDROXYL

Mga gamot na naglalaman ng alkohol hydroxyl:

a) Ethyl alcohol

b) Methyltestosterone

c) Menthol

2.5.1. Reaksyon sa pagbuo ng mga ester

Ang mga alkohol sa pagkakaroon ng puro sulfuric acid ay bumubuo ng mga ester na may mga organikong acid. Ang mababang molecular weight eter ay may katangiang amoy, ang mataas na molekular na timbang ay may tiyak na punto ng pagkatunaw:

Alcohol ethyl acetate

Ethyl (katangiang amoy)

Pamamaraan: 0.5 ml ng acetic acid, 1 ml ng concentrated sulfuric acid ay idinagdag sa 2 ml ng ethyl alcohol 95% at pinainit sa isang pigsa - isang katangian na amoy ng ethyl acetate ay nadama.

2.5.2. Mga reaksyon ng oksihenasyon

Ang mga alkohol ay na-oxidized sa aldehydes sa pamamagitan ng pagdaragdag ng mga ahente ng oxidizing (potassium dichromate, iodine).

Pangkalahatang equation ng reaksyon:

Iodoform

(dilaw na sediment)

Pamamaraan: Ang 0.5 ml ng ethyl alcohol 95% ay halo-halong may 5 ml ng sodium hydroxide solution, 2 ml ng 0.1 M iodine solution ay idinagdag - isang dilaw na namuo ng iodoform ay unti-unting namuo, na mayroon ding katangian na amoy.

2.5.3. Mga reaksyon para sa pagbuo ng mga chelate compound (polyhydric alcohols)

Ang mga polyhydric alcohol (glycerol, atbp.) ay bumubuo ng mga asul na chelate compound na may solusyon ng tansong sulpate at sa isang alkaline na medium:

asul na gliserin matinding asul

namuo na solusyon sa kulay

Pamamaraan: Ang 1-2 ml ng sodium hydroxide solution ay idinagdag sa 5 ml ng copper sulfate solution hanggang sa mabuo ang isang precipitate ng tanso (II) hydroxide. Pagkatapos ay magdagdag ng isang solusyon ng gliserin hanggang sa matunaw ang namuo. Ang solusyon ay nagiging matinding asul.

2.6 PAGKILALA NG PHENOLIC HYDROXYL

Mga produktong panggamot na naglalaman ng phenolic hydroxyl:

a) Phenol b) Resorcinol

c) Sinestrol

d) Salicylic acid e) Paracetamol

2.6.1. Reaksyon sa iron (III) chloride

Ang mga phenol sa isang neutral na daluyan sa may tubig o alkohol na mga solusyon ay bumubuo ng mga asin na may iron (III) chloride, may kulay na asul-violet (monatomic), asul (resorcinol), berde (pyrocatechol) at pula (phloroglucinol). Ito ay dahil sa pagbuo ng mga cation C 6 H 5 OFe 2+, C 6 H 4 O 2 Fe +, atbp.

Pamamaraan: sa 1 ml ng isang may tubig o alkohol na solusyon ng sangkap ng pagsubok (phenol 0.1:10, resorcinol 0.1:10, sodium salicylate 0.01:10) magdagdag ng 1 hanggang 5 patak ng iron (III) chloride solution. Ang mga katangian ng kulay ay sinusunod.

2.6.2. Mga reaksyon ng oksihenasyon (indophenol test)

a) Reaksyon sa chloramine

Kapag ang mga phenol ay nakikipag-ugnayan sa chloramine at ammonia, ang indophenol ay nabuo, na may kulay sa iba't ibang kulay: asul-berde (phenol), kayumanggi-dilaw (resorcinol), atbp.

Pamamaraan: 0.05 g ng test substance (phenol, resorcinol) ay natunaw sa 0.5 ml ng chloramine solution, 0.5 ml ng ammonia solution ay idinagdag. Ang halo ay pinainit sa isang paliguan ng tubig na kumukulo. Ang paglamlam ay sinusunod.

b) Nitrosoreaction ni Lieberman

Ang may kulay na produkto (pula, berde, pula-kayumanggi) ay nabuo ng mga phenol, kung saan ortho- at pares-walang kapalit ang mga probisyon.

Pamamaraan: isang butil ng isang sangkap (phenol, resorcinol, thymol, salicylic acid) ay inilalagay sa isang tasa ng porselana at binasa ng 2-3 patak ng isang 1% na solusyon ng sodium nitrite sa puro sulfuric acid. Ang pangkulay ay sinusunod, na nagbabago sa pagdaragdag ng sodium hydroxide.

sa) Mga reaksyon ng pagpapalit (na may bromine na tubig at nitric acid)

Ang mga reaksyon ay batay sa kakayahan ng mga phenol na ma-brominated at nitrated dahil sa pagpapalit ng isang mobile hydrogen atom sa ortho- at pares-mga probisyon. Ang mga bromo derivatives ay namuo bilang isang puting namuo, habang ang mga nitro derivatives ay dilaw.

resorcinol white precipitate

dilaw na paglamlam

Pamamaraan: Ang tubig ng bromine ay idinagdag sa dropwise sa 1 ml ng isang solusyon ng isang sangkap (phenol, resorcinol, thymol). Isang puting precipitate ang bumubuo. Kapag nagdaragdag ng 1-2 ml ng dilute nitric acid, unti-unting lumilitaw ang isang dilaw na kulay.

2.7. PAGKILALA NG ALDEHYDE GROUP

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng aldehyde

a) formaldehyde b) glucose

2.7.1. Mga reaksyon ng redox

Ang mga aldehydes ay madaling na-oxidize sa mga acid at kanilang mga asing-gamot (kung ang mga reaksyon ay nagpapatuloy sa isang alkaline na medium). Kung ang mga kumplikadong asing-gamot ng mabibigat na metal (Ag, Cu, Hg) ay ginagamit bilang mga ahente ng oxidizing, kung gayon bilang resulta ng reaksyon, ang isang namuo ng metal (pilak, mercury) o metal oxide (tanso (I) oxide) ay namuo.

a) reaksyon sa ammonia solution ng silver nitrate

Pamamaraan: 10-12 patak ng ammonia solution at 2-3 patak ng substance solution (formaldehyde, glucose) ay idinagdag sa 2 ml ng silver nitrate solution, na pinainit sa isang paliguan ng tubig sa temperatura na 50-60 ° C. Ang metal na pilak ay inilabas sa anyo ng isang salamin o isang kulay-abo na namuo.

b) reaksyon sa reagent ni Fehling

pulang namuo

Pamamaraan: Ang 2 ml ng Fehling's reagent ay idinagdag sa 1 ml ng isang aldehyde (formaldehyde, glucose) na solusyon na naglalaman ng 0.01-0.02 g ng sangkap, pinainit hanggang kumukulo, isang brick-red precipitate ng tansong oksido ay namuo.

2.8. PAGKILALA SA ESTER GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang pangkat ng ester:

a) Acetylsalicylic acid b) Novocaine

c) Anestezin d) Cortisone acetate

2.8.1. Mga reaksyon ng acid o alkaline hydrolysis

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng isang pangkat ng ester sa kanilang istraktura ay sumasailalim sa acid o alkaline hydrolysis, na sinusundan ng pagkakakilanlan ng mga acid (o mga asin) at alkohol:

acetylsalicylic acid

acetic acid

salicylic acid

(white precipitate)

paglamlam ng lilang

Pamamaraan: Ang 5 ml ng sodium hydroxide solution ay idinagdag sa 0.01 g ng salicylic acid at pinainit hanggang sa isang pigsa. Pagkatapos ng paglamig, ang sulfuric acid ay idinagdag sa solusyon hanggang sa mabuo ang isang namuo. Pagkatapos ay idinagdag ang 2-3 patak ng isang solusyon ng ferric chloride, lumilitaw ang isang lilang kulay.

2.8.2. pagsubok ng hydroxam.

Ang reaksyon ay batay sa alkaline ester hydrolysis. Sa panahon ng hydrolysis sa isang alkaline na daluyan sa pagkakaroon ng hydroxylamine hydrochloride, ang mga hydroxamic acid ay nabuo, na, na may mga iron (III) salts, ay nagbibigay ng pula o red-violet iron hydroxamates. Ang copper(II) hydroxamates ay berdeng precipitates.

hydroxylamine hydrochloride

hydroxamic acid

iron(III) hydroxamate

anestezin hydroxylamine hydroxamic acid

iron(III) hydroxamate

Pamamaraan: Ang 0.02 g ng sangkap (acetylsalicylic acid, novocaine, anestezin, atbp.) ay natunaw sa 3 ml ng ethyl alcohol 95%, 1 ml ng isang alkaline na solusyon ng hydroxylamine ay idinagdag, inalog, pinainit sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 5 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng 2 ml ng dilute hydrochloric acid, 0.5 ml ng 10% na solusyon ng iron (III) chloride. Lumilitaw ang isang pula o pula-violet na kulay.

2.9. LACTONE DETECTION

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng lactone:

a) Pilocarpine hydrochloride

Ang pangkat ng lactone ay isang panloob na ester. Ang pangkat ng lactone ay maaaring matukoy gamit ang hydroxam test.

2.10. PAGKILALA NG KETO GROUP

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng keto:

a) Camphor b) Cortisone acetate

Ang mga ketone ay hindi gaanong reaktibo kaysa sa mga aldehydes dahil sa kakulangan ng isang mobile hydrogen atom, kaya ang oksihenasyon ay nagaganap sa ilalim ng malupit na mga kondisyon. Ang mga ketone ay madaling mag-condense sa hydroxylamine hydrochloride at hydrazines. Nabubuo ang mga oxime o hydrazones (precipitates o colored compounds).

camphor oxime (puting namuo)

phenylhydrazine sulfate phenylhydrazone

(kulay dilaw)

Pamamaraan: 0.1 g ng isang nakapagpapagaling na sangkap (camphor, bromcamphor, testosterone) ay natunaw sa 3 ml ng ethyl alcohol 95%, 1 ml ng isang solusyon ng phenylhydrazine sulfate o isang alkaline na solusyon ng hydroxylamine ay idinagdag. Ang hitsura ng isang namuo o isang kulay na solusyon ay sinusunod.

2.11. PAGKILALA NG CARBOXY GROUP

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng carboxyl:

a) Benzoic acid b) Salicylic acid

c) Nicotinic acid

Ang pangkat ng carboxyl ay madaling gumanti dahil sa mobile hydrogen atom. Mayroong dalawang uri ng mga reaksyon:

a) pagbuo ng mga ester na may alkohol(tingnan ang seksyon 5.1.5);

b) pagbuo ng mga kumplikadong asing-gamot sa pamamagitan ng mabibigat na mga ion ng metal

(Fe, Ag, Cu, Co, Hg, atbp.). Lumilikha ito ng:

Mga pilak na asin, puti

Mga gray na mercury salt

Mga asin ng bakal (III) na kulay rosas-dilaw,

Mga asin ng tanso (II) asul o asul,

Lilac o pink cobalt salts.

Ang sumusunod ay ang reaksyon sa tanso(II) acetate:

asul na namuo ang nikotinic acid

Pamamaraan: sa 5 ml ng isang mainit na solusyon ng nikotinic acid (1:100), 1 ml ng isang solusyon ng acetate o tansong sulpate ay idinagdag, isang asul na namuo na mga form.

2.12. PAGKILALA NG ISANG SIMPLE ETHER GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang simpleng pangkat ng eter:

a) Diphenhydramine b) Diethyl eter

Ang mga eter ay may kakayahang bumuo ng mga oxonium salt na may puro sulfuric acid, na may kulay na orange.

Pamamaraan: Ang 3-4 na patak ng concentrated sulfuric acid ay inilalapat sa isang baso ng relo o isang tasa ng porselana at 0.05 g ng isang panggamot na sangkap (diphenhydramine, atbp.) ay idinagdag. Lumilitaw ang isang dilaw-orange na kulay, unti-unting nagiging brick red. Kapag idinagdag ang tubig, nawawala ang kulay.

Para sa diethyl ether, ang reaksyon sa sulfuric acid ay hindi isasagawa dahil sa pagbuo ng mga paputok na sangkap.

2.13. PAGKILALA NG PANGUNAHING AROMATIC

AMINO GROUPS

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng isang pangunahing aromatic amino group:

a) Anestezin

b) Novocaine

Ang mga aromatic na amin ay mahihinang base, dahil ang nag-iisang pares ng elektron ng nitrogen ay inililipat patungo sa benzene nucleus. Bilang resulta, ang kakayahan ng nitrogen atom na mag-attach ng isang proton ay nabawasan.

2.13.1. Reaksyon ng pagbuo ng Azo dye

Ang reaksyon ay batay sa kakayahan ng pangunahing aromatic amino group na bumuo ng mga diazonium salts sa isang acidic na daluyan. Kapag ang diazonium salt ay idinagdag sa isang alkaline na solusyon ng β-naphthol, lumilitaw ang isang pula-orange, pula o pulang-pula na kulay (azo dye). Ang reaksyong ito ay ibinibigay ng lokal na anesthetics, sulfamides, atbp.

diazonium na asin

azo dye

Pamamaraan: 0.05 g ng isang sangkap (anesthesin, novocaine, streptocide, atbp.) Ay natunaw sa 1 ml ng dilute hydrochloric acid, pinalamig sa yelo, 2 ml ng 1% sodium nitrite solution ay idinagdag. Ang nagresultang solusyon ay idinagdag sa 1 ml ng isang alkaline na solusyon ng β-naphthol na naglalaman ng 0.5 g ng sodium acetate.

Lumilitaw ang isang pulang-kahel, pula o pulang-pula na kulay o isang orange na precipitate.

2.13.2. Mga reaksyon ng oksihenasyon

Ang mga pangunahing aromatic amine ay madaling na-oxidized kahit na sa pamamagitan ng atmospheric oxygen, na bumubuo ng mga kulay na produkto ng oksihenasyon. Ang bleach, chloramine, hydrogen peroxide, iron (III) chloride, potassium dichromate, atbp. ay ginagamit din bilang mga oxidizing agent.

Pamamaraan: 0.05-0.1 g ng isang sangkap (anesthesin, novocaine, streptocide, atbp.) Ay natunaw sa 1 ml ng sodium hydroxide. Sa nagresultang solusyon magdagdag ng 6-8 patak ng chloramine at 6 patak ng isang 1% phenol solution. Habang pinainit ito sa isang paliguan ng tubig na kumukulo, lumilitaw ang isang kulay (asul, asul-berde, dilaw-berde, dilaw, dilaw-kahel).

2.13.3. Pagsubok sa lignin

Ito ay isang uri ng condensation reaction ng isang pangunahing aromatic amino group na may mga aldehydes sa isang acidic na medium. Ito ay ginawa sa kahoy o newsprint.

Mabangong aldehydes na nasa lignin ( P-hydroxy-bezaldehyde, lilac aldehyde, vanillin - depende sa uri ng lignin) ay nakikipag-ugnayan sa mga pangunahing aromatic amines. Pagbuo ng mga base ng Schiff.

Pamamaraan: ilang mga kristal ng sangkap ang inilalagay sa lignin (newsprint), 1-2 patak ng hydrochloric acid, diluted. Lumilitaw ang isang orange-dilaw na kulay.

2.14. PAGKILALA NG PANGUNAHING ALIPHATIC

AMINO GROUPS

Mga gamot na sangkap na naglalaman ng pangunahing aliphatic amino group:

a) Glutamic acid b) γ-Aminobutyric acid

2.14.1. Pagsusuri ng Ninhydrin

Ang pangunahing aliphatic amines ay na-oxidized ng ninhydrin kapag pinainit. Ang Ninhydrin ay isang matatag na hydrate ng 1,2,3-trioxyhydrindane:

Ang parehong mga anyo ng ekwilibriyo ay tumutugon:

Ang base ng Schiff ay 2-amino-1,3-dioxoindane

kulay asul-lila

Pamamaraan: 0.02 g ng sangkap (glutamic acid, aminocaproic acid at iba pang mga amino acid at pangunahing aliphatic amines) ay natutunaw kapag pinainit sa 1 ml ng tubig, 5-6 patak ng ninhydrin solution ay idinagdag at pinainit, lumilitaw ang isang lilang kulay.

2.15. PAGKILALA NG SECONDARY AMINE GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangalawang grupo ng amino:

a) Dikain b) Piperazine

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng pangalawang grupo ng amino ay bumubuo ng mga precipitates ng puti, maberde-kayumanggi na mga kulay bilang resulta ng reaksyon sa sodium nitrite sa isang acidic na medium:

nitrosamine

Pamamaraan: 0.02 g ng nakapagpapagaling na sangkap (dicaine, piperazine) ay natunaw sa 1 ml ng tubig, 1 ml ng sodium nitrite solution na may halong 3 patak ng hydrochloric acid ay idinagdag. May bumagsak na precipitate.

2.16. PAGKILALA NG TERTIARY AMINO GROUP

Mga gamot na sangkap na naglalaman ng isang tertiary amino group:

a) Novocaine

b) Diphenhydramine

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na mayroong isang tertiary amino group sa kanilang istraktura ay may mga pangunahing katangian, at nagpapakita rin ng malakas na pagbabawas ng mga katangian. Samakatuwid, madali silang na-oxidized upang bumuo ng mga kulay na produkto. Para dito, ginagamit ang mga sumusunod na reagents:

a) puro nitric acid;

b) puro sulfuric acid;

c) Erdmann's reagent (isang pinaghalong puro acids - sulfuric at nitric);

d) Mandelin's reagent (solusyon ng (NH 4) 2 VO 3 sa sulfuric acid);

e) Frede's reagent (solusyon ng (NH 4) 2 MoO 3 sa sulfuric acid);

f) Reagent ng Brand (isang solusyon ng formaldehyde sa sulfuric acid).

Pamamaraan: Ang 0.005 g ng isang sangkap (papaverine hydrochloride, reserpine, atbp.) ay inilalagay sa isang Petri dish sa anyo ng isang pulbos at 1-2 patak ng reagent ay idinagdag. Pagmasdan ang hitsura ng kaukulang kulay.

2.17. PAGKILALA NG AMIDE GROUP.

Mga gamot na sangkap na naglalaman ng isang amide at isang pinalitan na grupo ng amide:

a) Nicotinamide b) Nicotinic diethylamide

2.17.1. Alkaline hydrolysis

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng amide (nicotinamide) at isang substituted amide group (ftivizide, fthalazol, purine alkaloids, nicotinic acid diethylamide), kapag pinainit sa isang alkaline medium, ay na-hydrolyzed upang bumuo ng ammonia o mga amin at acid salts:

Pamamaraan: Ang 0.1 g ng sangkap ay inalog sa tubig, 0.5 ml ng 1 M sodium hydroxide solution ay idinagdag at pinainit. May amoy ng inilabas na ammonia o amine.

2.18. PAGKILALA NG AROMATIC NITRO GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang mabangong grupo ng nitro:

a) Levomycetin b) Metronilazol

2.18.1. Mga reaksyon sa pagbawi

Ang mga paghahanda na naglalaman ng isang aromatic na pangkat ng nitro (levomycetin, atbp.) ay natukoy gamit ang pagbawas ng reaksyon ng pangkat ng nitro sa amino group, pagkatapos ay isinasagawa ang reaksyon ng pagbuo ng azo dye:

Pamamaraan: sa 0.01 g ng levomycetin magdagdag ng 2 ml ng dilute hydrochloric acid solution at 0.1 g ng zinc dust, init sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 2-3 minuto, salain pagkatapos ng paglamig. Magdagdag ng 1 ml ng 0.1 M sodium nitrate solution sa filtrate, haluing mabuti at ibuhos ang mga nilalaman ng tubo sa 1 ml ng bagong handa na β-naphthol solution. Lumilitaw ang isang pulang kulay.

2.19. PAGKILALA NG SULFHYDRIL GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangkat ng sulfhydryl:

a) Cysteine ​​​​b) Mercazolil

Ang mga organikong sangkap na panggamot na naglalaman ng pangkat ng sulfhydryl (-SH) (cysteine, mercasolil, mercaptopuril, atbp.) ay bumubuo ng mga precipitates na may mga asing-gamot ng mabibigat na metal (Ag, Hg, Co, Cu) - mercaptides (kulay abo, puti, berde, atbp.) . Ito ay dahil sa pagkakaroon ng isang mobile hydrogen atom:

Pamamaraan: 0.01 g ng nakapagpapagaling na sangkap ay natunaw sa 1 ml ng tubig, 2 patak ng pilak na solusyon sa nitrate ay idinagdag, isang puting namuo ay nabuo, hindi matutunaw sa tubig at nitric acid.

2.20. PAGKILALA SA GRUPO NG SULFAMIDE

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangkat ng sulfa:

a) Sulfacyl sodium b) Sulfadimethoxine

c) Phthalazole

2.20.1. Reaksyon ng pagbuo ng asin na may mabibigat na metal

Ang isang malaking pangkat ng mga panggamot na sangkap na mayroong pangkat ng sulfamide sa molekula ay nagpapakita ng mga katangiang acidic. Sa isang mahinang alkalina na kapaligiran, ang mga sangkap na ito ay bumubuo ng mga precipitate ng iba't ibang kulay na may mga asin ng bakal (III), tanso (II) at kobalt:

norsulfazole

Pamamaraan: 0.1 g ng sodium sulfacyl ay natunaw sa 3 ml ng tubig, 1 ml ng tansong sulpate na solusyon ay idinagdag, nabuo ang isang mala-bughaw na berdeng precipitate, na hindi nagbabago kapag nakatayo (hindi katulad ng iba pang mga sulfonamides).

Pamamaraan: Ang 0.1 g ng sulfadimesine ay inalog na may 3 ml ng 0.1 M sodium hydroxide solution sa loob ng 1-2 minuto at sinala, 1 ml ng copper sulfate solution ay idinagdag sa filtrate. Ang isang madilaw-berdeng precipitate ay nabuo, na mabilis na nagiging kayumanggi (hindi katulad ng iba pang sulfonamides).

Ang mga reaksyon ng pagkakakilanlan ng iba pang mga sulfonamide ay isinasagawa nang katulad. Ang kulay ng precipitate na nabuo sa norsulfazol ay maruming violet, sa etazol ito ay madilaw na berde, nagiging itim.

2.20.2. Reaksyon ng mineralization

Ang mga sangkap na may pangkat ng sulfamide ay mineralized sa pamamagitan ng pagpapakulo sa concentrated nitric acid hanggang sa sulfuric acid, na nakikita sa pamamagitan ng pag-ulan ng isang puting precipitate pagkatapos magdagdag ng solusyon ng barium chloride:

Pamamaraan: 0.1 g ng sangkap (sulfanilamide) ay maingat (sa ilalim ng draft) pinakuluang para sa 5-10 minuto sa 5 ml ng puro nitric acid. Pagkatapos ang solusyon ay pinalamig, maingat na ibinuhos sa 5 ML ng tubig, hinalo at isang solusyon ng barium chloride ay idinagdag. Isang puting precipitate ang bumagsak.

2.21. PAGKILALA NG MGA ANION NG ORGANIC ACIDS

Mga gamot na naglalaman ng acetate ion:

a) Potassium acetate b) Retinol acetate

c) Tocopherol acetate

d) Cortisone acetate

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na ester ng mga alkohol at acetic acid (retinol acetate, tocopherol acetate, cortisone acetate, atbp.) ay na-hydrolyzed kapag pinainit sa isang alkaline o acidic na medium upang bumuo ng alkohol at acetic acid o sodium acetate:

2.21.1. Reaksyon ng pagbuo ng acetic ethyl ester

Ang mga acetate at acetic acid ay nakikipag-ugnayan sa 95% na ethyl alcohol sa pagkakaroon ng concentrated sulfuric acid upang bumuo ng ethyl acetate:

Pamamaraan: Ang 2 ml ng isang solusyon ng acetate ay pinainit na may pantay na halaga ng puro sulfuric acid at 0.5 ml ng 95 5 ethyl alcohol, ang amoy ng ethyl acetate ay nararamdaman.

2.21.2.

Ang mga acetate sa isang neutral na medium ay nakikipag-ugnayan sa isang solusyon ng iron (III) chloride upang bumuo ng isang kumplikadong pulang asin.

Pamamaraan: Ang 0.2 ml ng isang solusyon ng iron (III) chloride ay idinagdag sa 2 ml ng isang neutral na solusyon ng acetate, lumilitaw ang isang pulang kayumanggi na kulay, na nawawala kapag idinagdag ang mga diluted na mineral na acid.

Mga gamot na naglalaman ng benzoate ion:

a) Benzoic acid b) Sodium benzoate

2.21.3. Ang reaksyon ng pagbuo ng isang kumplikadong asin ng bakal (III)

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng benzoate ion, ang benzoic acid ay bumubuo ng isang kumplikadong asin na may solusyon ng iron (III) chloride:

Pamamaraan: Ang 0.2 ml ng isang solusyon ng iron (III) chloride ay idinagdag sa 2 ml ng isang neutral na solusyon ng benzoate, isang pinkish-yellow precipitate ay nabuo, natutunaw sa eter.

Praktikal na gawain Blg

Mga reagents : paraffin (C 14 H 30

Kagamitan :

Tandaan:

2. Ang halogen sa organikong bagay ay maaaring makita ng reaksyon ng kulay ng apoy.

Algoritmo ng trabaho:

Ibuhos ang lime water sa receiver tube.

Ikonekta ang test tube na may halo sa test tube na may gas outlet tube na may takip.

Painitin ang test tube na may halo sa apoy ng isang alcohol lamp.

Sindiin ang tansong kawad sa apoy ng isang lampara ng alkohol hanggang lumitaw ang isang itim na patong dito.

Dalhin ang cooled wire sa pansubok na substansiya at muling dalhin ang spirit lamp sa apoy.

Konklusyon:

bigyang-pansin ang: mga pagbabagong nagaganap sa tubig ng dayap, tansong sulpate (2).

Anong kulay ang nagiging apoy ng spirit lamp kapag idinagdag ang test solution?

Praktikal na gawain Blg

"Qualitative analysis ng mga organic compound".

Reagents: paraffin (C 14 H 30 ), tubig ng dayap, tansong oksido (2), dichloroethane, tansong sulpate (2).

Kagamitan : metal stand na may paa, spirit lamp, 2 test tubes, cork na may gas tube, tansong wire.

Tandaan:

Ang carbon at hydrogen ay maaaring matukoy sa organikong bagay sa pamamagitan ng oksihenasyon nito sa tansong oksido (2).

Ang halogen sa organikong bagay ay maaaring matukoy gamit ang reaksyon ng kulay ng apoy.

Algoritmo ng trabaho:

Unang yugto ng trabaho: Pagtunaw ng paraffin na may tansong oksido

1. Ipunin ang aparato ayon sa fig. 44 sa pahina 284, para dito, maglagay ng 1-2 g ng copper oxide at paraffin sa ilalim ng test tube, painitin ito.

2nd stage of work: Qualitative determination ng carbon.

1. Ibuhos ang lime water sa receiver tube.

2. Ikonekta ang test tube na may mixture sa test tube na may gas outlet tube na may stopper.

3. Painitin ang test tube na may halo sa apoy ng isang alcohol lamp.

Ika-3 yugto ng trabaho: Qualitative determination ng hydrogen.

1. Sa itaas na bahagi ng test tube na may pinaghalong, ilagay ang isang piraso ng cotton wool, ilagay ang tansong sulpate (2) dito.

Ika-4 na yugto ng trabaho: Kuwalitatibong pagpapasiya ng murang luntian.

1. Sinihin ang tansong kawad sa apoy ng isang lampara ng alkohol hanggang lumitaw ang isang itim na patong dito.

2. Ipasok ang cooled wire sa test substance at muling dalhin ang spirit lamp sa apoy.

Konklusyon:

1. bigyang-pansin ang: mga pagbabagong nagaganap sa tubig ng dayap, tansong sulpate (2).

2. Anong kulay ang kulay ng apoy ng spirit lamp kapag idinagdag ang solusyon sa pagsubok.

Ang isang makabuluhang pagkakaiba sa istraktura at mga katangian ng mga organikong compound mula sa mga hindi organiko, ang pagkakapareho ng mga katangian ng mga sangkap ng parehong klase, ang kumplikadong komposisyon at istraktura ng maraming mga organikong materyales ay tumutukoy sa mga tampok ng pagsusuri ng husay ng mga organikong compound.

Sa analytical chemistry ng mga organic compound, ang mga pangunahing gawain ay ang pagtatalaga ng mga nasuri na sangkap sa isang tiyak na klase ng mga organic compound, ang paghihiwalay ng mga mixtures at ang pagkilala ng mga nakahiwalay na sangkap.

Ibahin ang organic elemental pagsusuri na idinisenyo upang makita ang mga elemento sa mga organikong compound, functional– upang makita ang mga functional na grupo at molekular- upang makita ang mga indibidwal na sangkap sa pamamagitan ng mga espesyal na katangian ng mga molekula o isang kumbinasyon ng data ng elemental at functional na pagsusuri at mga pisikal na constant.

Qualitative elemental analysis

Ang mga elementong kadalasang matatagpuan sa mga organikong compound (C, N, O, H, P, S, Cl, I; mas madalas As, Sb, F, iba't ibang metal) ay kadalasang nakikita gamit ang mga redox na reaksyon. Halimbawa, ang carbon ay natutukoy sa pamamagitan ng pag-oxidize ng isang organic compound na may molybdenum trioxide kapag pinainit. Sa pagkakaroon ng carbon, ang MoO 3 ay nabawasan sa mas mababang mga oxide ng molibdenum at bumubuo ng molibdenum na asul (ang halo ay nagiging asul).

Qualitative functional analysis

Karamihan sa mga reaksyon para sa pagtuklas ng mga functional na grupo ay batay sa oksihenasyon, pagbabawas, kumplikadong pagbuo, at paghalay. Kaya, halimbawa, ang mga unsaturated na grupo ay napansin ng reaksyon ng bromination sa site ng double bond. Ang bromine solution ay nagiging walang kulay:

H 2 C \u003d CH 2 + Br 2 → CH 2 Br - CH 2 Br

Natutukoy ang mga phenol sa pamamagitan ng pagkumplikasyon sa mga iron(III) salts. Depende sa uri ng phenol, ang mga complex ng iba't ibang kulay (mula sa asul hanggang pula) ay nabuo.

Qualitative molecular analysis

Kapag nagsasagawa ng isang pagsusuri ng husay ng mga organikong compound, kadalasang nalulutas ang dalawang uri ng mga problema:

1. Pagtuklas ng isang kilalang organic compound.

2. Pag-aaral ng hindi kilalang organic compound.

Sa unang kaso, alam ang structural formula ng isang organic compound, ang mga qualitative reactions sa mga functional group na nakapaloob sa compound molecule ay pinili upang makita ito. Halimbawa, ang phenyl salicylate ay ang phenyl ester ng salicylic acid:

maaaring matukoy ng mga functional na grupo: phenol hydroxyl, phenyl group, ester group at azo coupling sa anumang diazo compound. Ang pangwakas na konklusyon tungkol sa pagkakakilanlan ng pinag-aralan na tambalan sa isang kilalang sangkap ay ginawa batay sa mga husay na reaksyon, na kinakailangang kinasasangkutan ng data sa isang bilang ng mga physicochemical constants - mga punto ng pagkatunaw, mga punto ng kumukulo, spectra ng pagsipsip, atbp. Ang pangangailangang gamitin ang mga datos na ito ay ipinaliwanag sa pamamagitan ng katotohanan na ang iba't ibang mga organikong compound ay maaaring magkaroon ng parehong mga functional na grupo.

Kapag nag-aaral ng isang hindi kilalang organic compound, ang mga reaksyon ng husay ay isinasagawa para sa mga indibidwal na elemento at ang pagkakaroon ng iba't ibang mga functional na grupo sa loob nito. Ang pagkakaroon ng isang ideya tungkol sa hanay ng mga elemento at functional na grupo, ang tanong ng istraktura ng tambalan ay napagpasyahan batay sa dami mga kahulugan ng elemental na komposisyon at mga functional na grupo, molekular na timbang, UV, IR, NMR mass spectra.

Ang qualitative elemental analysis ay isang hanay ng mga pamamaraan na nagbibigay-daan sa iyong itatag kung anong mga elemento ang binubuo ng isang organic compound. Upang matukoy ang elemental na komposisyon, ang organikong bagay ay unang binago sa mga inorganic na compound sa pamamagitan ng oksihenasyon o mineralization (pagsasama sa mga alkali na metal), na pagkatapos ay susuriin sa pamamagitan ng maginoo na mga pamamaraan ng analytical.

Pagtuklas ng carbon at hydrogen. Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng oksihenasyon ng organikong bagay na may pulbos na tanso (II) oxide.

Bilang resulta ng oksihenasyon, ang carbon, na bahagi ng nasuri na sangkap, ay bumubuo ng carbon (IV) oxide, at ang hydrogen ay bumubuo ng tubig. Sa qualitatively, ang carbon ay natutukoy sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting precipitate ng barium carbonate sa panahon ng pakikipag-ugnayan ng carbon (IV) oxide sa barite na tubig. Natutukoy ang hydrogen sa pamamagitan ng pagbuo ng asul na mala-kristal na Cu804-5H20.

Teknik ng pagpapatupad. Sa test tube 1 (Larawan 2.1), ang tanso (II) oxide powder ay inilalagay sa taas na 10 mm, ang isang pantay na dami ng organikong bagay ay idinagdag at lubusan na halo-halong. Ang isang maliit na bukol ng cotton wool ay inilalagay sa itaas na bahagi ng test tube 1, kung saan ang puting pulbos ng anhydrous copper (II) sulfate ay ibinuhos sa isang manipis na layer. Ang test tube 1 ay sarado na may stopper na may gas outlet tube 2 upang ang isa sa mga dulo nito ay halos hawakan ang cotton wool, at ang kabilang dulo ay ilubog sa isang test tube 3 na may 1 ml ng barite na tubig. Maingat na pinainit sa apoy ng burner, una ang tuktok na layer

pinaghalong sangkap na may tanso (II) oxy- _ _ 1 _

Tt Fig. 2.1. Ang pagtuklas ng carbon at

bahay, pagkatapos ay ang mas mababang isa. Kapag available

chii carbon obserbahan ang labo ng barite tubig dahil sa pagbuo ng isang precipitate ng barium carbonate. Matapos ang hitsura ng isang namuo, ang tubo 3 ay aalisin, at ang tubo 1 ay patuloy na pinainit hanggang ang singaw ng tubig ay umabot sa anhydrous na tanso (II) sulfate. Sa pagkakaroon ng tubig, ang isang pagbabago sa kulay ng mga kristal ng tanso (II) sulfate ay sinusunod dahil sa pagbuo ng crystalline hydrate CuSO4 -5I20.

(C ... H ...) + CuO - ^ CO2 + H20 + Cu CO2 + Ba (OH) 2 - BaCOe | + H20

5N20 + Si804 -*- Si804-5N20

puting pulbos asul na kristal

Pagtuklas ng nitrogen, sulfur at halogens. Ang pamamaraan ay batay sa pagsasanib ng organikong bagay na may metal na sodium. Sa panahon ng pagsasanib, ang nitrogen ay pumasa sa sodium cyanide, sulfur sa sodium sulfide, chlorine, bromine, yodo sa kaukulang sodium halides.

Teknik ng pagsasanib. A. Solids. Ang ilang mga butil ng test substance (5-10 mg) ay inilalagay sa isang tuyo (pansin!) refractory test tube at isang maliit na piraso (ang laki ng butil ng bigas) ng metal na sodium ay idinagdag. Ang halo ay maingat na pinainit sa isang apoy ng burner, pinainit ang test tube nang pantay-pantay, hanggang sa mabuo ang isang homogenous na haluang metal. Ito ay kinakailangan upang matiyak na ang sodium ay natutunaw sa sangkap. Sa panahon ng pagsasanib, nangyayari ang agnas ng sangkap. Ang pagsasanib ay madalas na sinamahan ng isang maliit na flash ng sodium at pag-blackening ng mga nilalaman ng test tube mula sa mga nagresultang particle ng karbon. Ang test tube ay pinalamig sa temperatura ng silid at 5-6 na patak ng ethyl alcohol ay idinagdag upang maalis ang natitirang metal na sodium. Sinisigurado iyon

ang nalalabi ng sodium ay tumugon (titigil ang pagsirit kapag ang isang patak ng alkohol ay idinagdag), 1-1.5 ML ng tubig ay ibinuhos sa test tube at ang solusyon ay pinainit hanggang sa isang pigsa. Ang solusyon sa tubig-alkohol ay sinasala at ginagamit upang makita ang asupre, nitrogen at mga halogens:

(C... 14) + Hindi -^NaCN (I...) + Hindi -e^a!

(8...) + 2Nm -^N^8 2C2H5OH + 2N -2C2H5(Na + R2

(C1...) + Na -*^aC1 C2H5ONa + H20-^C2H5OH + NaOH

(Вг...) + № --*-№Вг

B. Mga likidong sangkap. Ang isang refractory test tube ay patayong naayos sa isang asbestos mesh. Ang sodium metal ay inilalagay sa isang test tube at pinainit hanggang sa matunaw. Kapag lumitaw ang sodium vapor, ang sustansyang pansubok ay ipinapasok nang patak-patak. Ang pag-init ay tumindi pagkatapos ng charring ng sangkap. Pagkatapos ng paglamig ng mga nilalaman ng tubo sa temperatura ng silid, ito ay sumasailalim sa pagsusuri sa itaas.

B. Walang kahirap-hirap at sublimating substance. Ang pinaghalong sodium at ang test substance ay natatakpan ng isang layer ng soda lime na halos 1 cm ang kapal at pagkatapos ay isasailalim sa pagsusuri sa itaas.

Pagtuklas ng nitrogen. Ang nitrogen ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng Prussian blue - Fe4[Fe(CrCh)6]3 (asul na kulay).

Paraan ng pagpapasiya. Ang 5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium ay inilalagay sa isang test tube, at 1 patak ng isang solusyon ng alkohol ng phenolphthalein ay idinagdag. Ang hitsura ng isang pulang-pula na kulay ay nagpapahiwatig ng isang alkalina na kapaligiran (kung ang kulay ay hindi lilitaw, magdagdag ng 1-2 patak ng isang 5% na may tubig na solusyon ng sodium hydroxide sa test tube). Sa kasunod na pagdaragdag ng 1-2 patak ng isang 10% aqueous solution ng iron (II) sulfate, kadalasang naglalaman ng isang admixture ng iron (III) sulfate, nabuo ang isang maruming berdeng precipitate. Pipette 1 patak ng maulap na likido mula sa isang test tube papunta sa isang piraso ng filter na papel. Sa sandaling masipsip ng papel ang patak, 1 patak ng 5% na solusyon ng hydrochloric acid ang inilapat dito. Sa pagkakaroon ng nitrogen, lumilitaw ang isang asul na Prussian blue spot Fe4[Fe(CrCh)6]3:

Fe804 + 2N03 -* Fe(OH)2| + #28<Э4

Fe2(804)3 + 6WHOHA - 2Fe(OH)3| + 3#2804

|Fe(OH)2 + 2NaCN -^ Fe(CN)2 + 2NaCN

Fe(CN)2 + 4NaCN - Na4

| Fe (OH) 2 + 2HC1 -^ FeC12 + 2H20

|Fe(OH)3 + ZHC1 -^ FeC13 + ZH20

3Na4 + 4FeC13 - Re4[Re(C^6]3 + 12NaC1

Pagtuklas ng asupre. Ang sulfur ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng dark brown precipitate ng lead (II) sulfide, pati na rin ang red-violet complex na may solusyon ng sodium nitroprusside.

Paraan ng pagpapasiya. Ang magkasalungat na sulok ng isang piraso ng filter na papel na may sukat na 3x3 cm ay binasa ng isang filtrate na nakuha sa pamamagitan ng pagsasama ng isang sangkap na may metal na sodium (Larawan 2.2). Sa isa sa mga wet spot, umatras ng 3-4 mm mula sa hangganan nito, ang isang drop ng 1% na solusyon ng lead (II) acetate ay inilapat.

Lumilitaw ang isang madilim na kayumangging kulay sa hangganan ng contact dahil sa pagbuo ng lead (II) sulfide:

+ (CH3COO)2Pb - Pb8 |

1 - isang patak ng isang solusyon ng lead (II) acetate; 2 - patak ng sodium nitroprusside solution

2CH3CO(Za

Ang isang patak ng sodium nitroprusside solution ay inilalapat sa hangganan ng isa pang lugar. Lumilitaw ang isang matinding pulang kulay-lila sa hangganan ng "paglabas", unti-unting nagbabago ang kulay:

Ka2[Re(CHH)5GHO] -^ Ka4[Re(CHH)5G)8]

sodium nitroprusside

red-violet complex

Ang pagtuklas ng asupre at nitrogen sa magkasanib na presensya. Sa isang bilang ng mga organikong compound na naglalaman ng nitrogen at sulfur, pinipigilan ng presensya ng sulfur ang pagbubukas ng nitrogen. Sa kasong ito, ang isang bahagyang binagong paraan para sa pagtukoy ng nitrogen at asupre ay ginagamit, batay sa katotohanan na kapag ang isang may tubig na solusyon na naglalaman ng sodium sulfide at sodium cyanide ay inilapat sa filter na papel, ang huli ay ipinamamahagi sa paligid ng wet spot. Ang pamamaraan na ito ay nangangailangan ng ilang mga kasanayan, na ginagawang mahirap gamitin.

Paraan ng pagpapasiya. Ang filtrate ay inilapat sa dropwise sa gitna ng filter na papel na may sukat na 3x3 cm hanggang sa isang walang kulay na basang lugar na may diameter na humigit-kumulang 2 cm ay nabuo.

lokal na presensya:

1 - isang patak ng isang solusyon ng iron (II) sulfate;

2 - isang patak ng lead acetate solution; 3 - patak ng sodium nitroprusside solution

sa gitna ng lugar (Larawan 2.3) maglagay ng 1 patak ng 5% na solusyon ng iron (II) sulfate. Matapos masipsip ang drop, 1 drop ng 5% hydrochloric acid solution ang inilapat sa gitna. Sa pagkakaroon ng nitrogen, lumilitaw ang isang asul na patch ng Prussian blue. Pagkatapos ay kasama ang paligid

Sa basang lugar, maglagay ng 1 patak ng 1% na solusyon ng lead (II) acetate, at sa kabilang bahagi ng spot, 1 patak ng solusyon ng sodium nitroprusside Na2 [Fe (CrCh) 5gCh0]. Kung ang asupre ay naroroon, sa unang kaso ay lilitaw ang isang madilim na kayumanggi na lugar sa punto ng pakikipag-ugnay ng "paglabas", sa pangalawang kaso ay lilitaw ang isang pulang-lilang lugar. Ang mga equation ng reaksyon ay ibinigay sa itaas.

pagtuklas ng mga halogens. A. Pagsusulit ni Beilitein. Ang pamamaraan para sa pag-detect ng chlorine, bromine at iodine atoms sa mga organic compound ay batay sa kakayahan ng copper (II) oxide na mabulok ang halogen-containing organic compounds sa mataas na temperatura upang bumuo ng copper (II) halides:

BNa1 + CuO -^ CuNa12 + CO21 + H20

Ang nasuri na sample ay inilapat sa dulo ng isang pre-calcined copper wire at pinainit sa isang non-luminous burner flame. Kung mayroong mga halogens sa sample, ang nabuong tanso (II) halides ay nabawasan sa tanso (I) halides, na, kung sumingaw, kulayan ang apoy sa asul-berde (CuCl, CuBr) o berde (OD) na kulay. Ang mga organofluorine compound ay hindi nagbibigay kulay sa apoy, dahil ang tanso (I) fluoride ay hindi pabagu-bago. Ang reaksyon ay hindi pumipili dahil sa ang katunayan na ang nitriles, urea, thiourea, indibidwal na pyridine derivatives, carboxylic acids, acetylacetone, atbp ay nakakasagabal sa pagpapasiya. Sa pagkakaroon ng alkali at alkaline earth na mga metal, ang apoy ay sinusuri sa pamamagitan ng asul ilaw na filter.

Ang fluorine ion ay natutukoy sa pamamagitan ng pagkawalan ng kulay o dilaw na kulay ng alizarinzirconium indicator paper pagkatapos i-acidify ang Lassen test na may acetic acid.

B. Pagtuklas ng mga halogen gamit ang silver nitrate. Ang mga halogen ay matatagpuan sa anyo ng mga halide ions sa pamamagitan ng pagbuo ng mga patumpik-tumpik na precipitates ng silver halides na may iba't ibang kulay: ang silver chloride ay isang puting precipitate na nagpapadilim sa liwanag; pilak bromide - maputlang dilaw; silver iodide - isang precipitate ng matinding dilaw na kulay.

Paraan ng pagpapasiya. Sa 5-6 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng organikong bagay na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng dilute na nitric acid. Kung ang sangkap ay naglalaman ng asupre at nitrogen, ang solusyon ay pinakuluang para sa 1-2 minuto upang alisin ang hydrogen sulfide at hydrocyanic acid, na nakakasagabal sa pagpapasiya ng mga halogens. Pagkatapos ay magdagdag ng 1-2 patak ng 1% na solusyon ng silver nitrate. Ang hitsura ng isang puting precipitate ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng murang luntian, maputlang dilaw - bromine, dilaw - yodo:

No.Na1 + NGCh03 - No.gCh03 + HNa1 HC1 + ^gCh03 - A^C1 + NGCh03

Kung kinakailangan upang linawin kung ang bromine o yodo ay naroroon, ang mga sumusunod na reaksyon ay dapat isagawa:

1. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium, magdagdag ng 1-2 patak ng dilute sulfuric acid, 1 drop ng 5% na solusyon ng sodium nitrite o 1% na solusyon ng iron (III) chloride at 1 ml kloropormo.

Kapag inalog sa presensya ng yodo, ang layer ng chloroform ay nagiging lila:

2NaI + 2NaN02 + 2H2S04 - I2 + 2NOf + 2Na2S04 + 2H20 4NaI + 2FeCl3 + H2S04 -12 + Fel2 + Na2S04 + 2NaCl + 4HC1

2. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng diluted hydrochloric acid, 1-2 patak ng 5% na solusyon ng chloramine at 1 ml ng chloroform.

Sa pagkakaroon ng bromine, ang layer ng chloroform ay nagiging dilaw-kayumanggi:

B. Pagtuklas ng mga halogens sa pamamagitan ng pamamaraan ni Stepanov. Ito ay batay sa paglipat ng isang covalently bound na halogen sa isang organic compound sa isang ionic na estado sa pamamagitan ng pagkilos ng metallic sodium sa isang alkohol na solusyon (tingnan ang eksperimento 20).

Pagtuklas ng posporus. Ang isa sa mga pamamaraan para sa pagtuklas ng posporus ay batay sa oksihenasyon ng organikong bagay na may magnesium oxide. Ang organikong nakagapos na phosphorus ay na-convert sa phosphate ion, na pagkatapos ay nakita sa pamamagitan ng reaksyon sa molibdenum na likido.

Paraan ng pagpapasiya. Ang ilang mga butil ng sangkap (5-10 mg) ay halo-halong may dobleng halaga ng magnesium oxide at inabo sa isang porselana na tunawan, una sa katamtaman at pagkatapos ay may malakas na pag-init. Pagkatapos ng paglamig, ang abo ay natunaw sa puro nitric acid, 0.5 ml ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang test tube, 0.5 ml ng molibdenum na likido ay idinagdag at pinainit.

Ang hitsura ng isang dilaw na precipitate ng ammonium phosphomolybdate (hNi4)3[PMo12040] ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng posporus sa organikong bagay:

(P...) + MwO -*~ P01~ + Me2+ P043_+ ZKH4 + 12Mo04~ + 24H+-^^H4)3[PMo12O40]| + 12H20

ammonium salt ng 12-molybdo-phosphoric heteropoly acid

MGA TANONG SA PAGSUBOK

aytem 2. mga instrumental na pamamaraan para sa pag-aaral ng istraktura ng mga organikong compound

Ang medyo mura at madaling gamitin na mga aparato para sa pagpapatakbo sa ultraviolet, nakikita at infrared na mga rehiyon ng spectrum ay kasalukuyang ginagawa. Pagkatapos ng espesyal na pagsasanay, ang mga mag-aaral ay kumukuha ng IR spectra at electronic absorption spectra sa ilalim ng kontrol ng isang operator. Ang mga disenyo ng mass at NMR spectrometers ay mas kumplikado, ang mga ito ay mas mahal at nangangailangan ng espesyal na kaalaman at malalim na pagsasanay mula sa operator. Para sa kadahilanang ito, ang mga operator lamang ang maaaring gumana sa mga device na ito, at ang mga mag-aaral ay gumagamit ng mga handa na spectrograms.

Mayroong ilang mga uri ng spectrophotometers (SF-4, SF-4A, SF-16, SF-26, SF-46), na ginawa sa Russia para sa pagsukat ng electronic absorption spectra.

Ang SF-46 spectrophotometer ay isang modelo ng isang non-recording type device (ang pagpapadala ng test sample ay sinusukat sa isang nakapirming wavelength ng radiation). Ang operating range nito ay 190-1100 nm. Ang instrumento ay nilagyan ng processor

na sabay na sinusukat ang optical density, tinutukoy ang konsentrasyon ng solusyon at ang rate ng pagbabago sa optical density.

Ang mga awtomatikong (recording) spectrophotometer SF-2M, SF-10, SF-14, SF-18, na nagtatala ng spectrum sa isang form sa anyo ng isang graph, ay idinisenyo upang gumana sa nakikitang rehiyon (SF-18 range - 400 -750 nm). Mga aparatong SF-8, SF-20 - mga awtomatikong spectrophotometer para sa operasyon sa malapit na UV, nakikita at malapit sa mga rehiyon ng IR ng spectrum (195-2500 nm).

Sa mga bansang CIS, malawakang ginagamit ang mga device mula kay Carl Zeiss (Germany): Speccord UV-VIS, Speccord M40 UV-VIS. Ang isang mas advanced na modelo - Speccord M40 UV-VIS - ay tumatakbo sa ilalim ng kontrol ng processor. Ang mga resulta ng pagsukat ay ibinibigay sa numerical form sa isang digital indicator o thermal printer, o naitala sa anyo ng isang graph sa isang recorder.

Sa mga spectrophotometer na gawa sa ibang bansa, kilala rin ang mga device mula sa Perkin Elmer (USA, England), Philips (Fig. 2.4), Hedcman (USA) at iba pa.

Ang pagpapatakbo ng mga instrumentong ito at ang pagproseso ng mga resulta ng pagsukat ay isinasagawa sa tulong ng isang mini-computer. Ang spectra ay ipinapakita sa screen ng graphic display at sa plotter.

Ang pinaka-advanced na mga modelo ay nagbibigay para sa posibilidad ng mathematical na pagproseso ng spectral data sa isang computer, na makabuluhang pinatataas ang kahusayan ng spectrum interpretation.

Para sa infrared na rehiyon ng spectrum, ginawa ng USSR ang IKS-29 IR spectrophotometer at ang MKS-31 at ISM-1 spectrometers. Sa kasalukuyan, ginagamit ang mga device na IR-10, 8resoM Sh-75, 8resoM M-80 (Fig. 2.5) na gawa sa Germany, pati na rin ang mga device

mga kumpanya tulad ng Beckmari, Perkin Elmer (USA),<

Para sa mga pangangailangan ng NMR spectroscopy, ang iba't ibang mga modelo ng mga instrumento na may mga operating frequency na 40-600 MHz ay ​​binuo. Upang makakuha ng mataas na kalidad na spectra, kinakailangan na ang mga instrumento ay may malalakas na electromagnet o DC magnet na may mga device na

pagbibigay ng mataas na pagkakapareho at katatagan ng magnetic field. Ang mga tampok na disenyo na ito ay nagpapalubha sa pagpapatakbo ng spectrometer at nagpapataas ng gastos nito; samakatuwid, ang NMR spectroscopy ay isang mas madaling paraan kaysa sa vibrational at electron spectroscopy.

Sa mga spectrometer ng NMR, ang mga modelo mula sa Bruker, Hitachi, Varian at Jeol ay maaaring makilala (Larawan 2.6).

Sa CIS, ang mga mass spectrometer ay ginawa ng Sumy Plant of Electron Microscopes at ng Oryol Plant of Scientific Instruments. Sa mga dayuhang kumpanya, ang mga mass spectrometer ay ginawa ni Nermag, Finnigan at iba pa.

Sa ibang bansa, malawakang ginagamit ang mga mass spectrometer, kasama ng isang chromatograph - isang aparato na nagbibigay-daan sa iyong awtomatikong paghiwalayin ang mga kumplikadong pinaghalong sangkap. Ang mga device na ito, na tinatawag na chromato-mass spectrometers (Fig. 2.7), ay nagbibigay-daan sa iyong epektibong pag-aralan ang multicomponent mixtures ng mga organic compound.

Spectrophotometers SF-26, SF-46. Ang single-beam spectrophotometers na SF-26 at SF-46 ay idinisenyo upang sukatin ang transmission at optical density ng mga solusyon at solids sa hanay na 186-1100 nm.

Ang SF-26 spectrophotometer ay ibinibigay sa dalawang configuration: basic at additional, kabilang ang isang digital voltmeter Shch-1312, na idinisenyo upang sukatin ang transmission at optical density.

Oyayaschesky scheme. Ang mga domestic single-beam spectrophotometers mula SF-4 hanggang SF-26 ay batay sa isang karaniwang optical circuit diagram (Larawan 2.8), maliban sa mga posisyon 6-10 para sa SF-26. Ang liwanag mula sa pinagmulan 1 ay tumama sa mirror capacitor 2, pagkatapos

kanin. 2.8. Optical scheme ng isang single-beam spectrophotometer: 1 - light source; 2 - mirror kapasitor; 3 - puwang ng pasukan; 4, 7 - proteksiyon na mga plato; 5 - salamin; 6 - photocell; 8 - cuvette na may pagsubok o karaniwang solusyon; 9 - mga filter; 10 - kuwarts lens; 11 - exit slot; 12 - mirror lens; 13 - kuwarts prism

sa isang patag na salamin 5. Pinalihis ng salamin ang sinag ng mga sinag nang 90° at idinidirekta ito sa slot 3, na pinoprotektahan ng plate 4.

Ang liwanag na dumaan sa hiwa pagkatapos ay tumama sa dispersive prism 13, na nabubulok ito sa isang spectrum. Ang dispersed flow ay nakadirekta pabalik sa lens, na nakatutok sa mga ray sa slit 11. Ang prisma ay konektado sa pamamagitan ng isang espesyal na mekanismo sa wavelength scale. Sa pamamagitan ng pag-ikot ng prisma sa pamamagitan ng pag-ikot ng kaukulang hawakan sa output ng monochromator, ang isang monochromatic light flux ng isang naibigay na wavelength ay nakuha, na, nang makapasa sa slit 11, ang quartz lens 10, ang filter 9, na sumisipsip ng scattering

1 2 3 4 5 6 7 8 9

kanin. 2.9. Hitsura ng SF-26 spectrophotometer:

1 - monochromator; 2 - sukat ng wavelength; 3 - aparato sa pagsukat; 4 - illuminator na may pinagmulan ng radiation at stabilizer; 5 - cuvette compartment; 6 - hawakan para sa paglipat ng karwahe na may mga cuvettes; 7 - camera na may mga photodetector at amplifier; 8 - hawakan para sa paglipat ng mga photodetector; 9 - sensitivity setting knob; 10 - setting ng hawakan sa "0"; 11 - hawakan ng kurtina; 12 - hawakan para sa pagbubukas ng pasukan at paglabas ng mga puwang (bubukas ang mga puwang sa loob ng 0.01-2 mm); 13 - hawakan ang "Countdown"; 14 - hawakan ng kompensasyon; 15 - hawakan ng sukat ng wavelength

Ang maliwanag na ilaw, ang standard (o sample) 8 at ang protective plate 7, ay nahuhulog sa photosensitive layer ng photocell 6.

Sa SF-26 device (Fig. 2.9), pagkatapos ng lens 10 (tingnan ang Fig. 2.8), ang ilaw ay dumadaan sa standard (o sample), ang lens, at sa tulong ng rotary mirror ay nakolekta sa photosensitive layer ng isa sa mga photocell: antimony-cesium (para sa mga sukat sa rehiyon 186-650 nm) o oxygen-cesium (para sa mga sukat sa rehiyon na 600-1100 nm).

Ang mga mapagkukunan ng tuluy-tuloy na radiation, na nagbibigay ng isang malawak na hanay ng pagpapatakbo ng aparato, ay isang deuterium lamp (sa rehiyon ng 186-350 nm) at isang maliwanag na lampara (sa rehiyon ng 110-320 nm).

Z / st / yuisteo I /? at £ yu /? a SF-26 at yariya ^iya ischsrsyay. Ang pagsukat ng transmisyon (optical density) ng bagay sa ilalim ng pag-aaral ay isinasagawa na may kaugnayan sa pamantayan, ang paghahatid ng kung saan ay kinuha bilang 100 \%, at ang optical density ay katumbas ng 0. Ang SF-26 device ay maaaring magamit na may attachment na PDO-5, na nagbibigay-daan sa pag-record ng nagkakalat na reflection spectra ng mga solidong sample.

Spectrophotometer SF-46. Ang single-beam spectrophotometer SF-46 (Larawan 2.10) na may built-in na microprocessor system ay idinisenyo upang sukatin ang paghahatid (optical density) ng likido at solidong mga sangkap sa hanay na 190-1100 nm. Ang dispersing element ay isang diffraction grating na may variable na pitch at isang curvilinear stroke. Ang mga pinagmumulan ng radiation at mga receiver ay kapareho ng sa SF-26 device.

kanin. 2.10. Hitsura ng SF-46 spectrophotometer:

1 - monochromator; 2 - microprocessor system; 3 - kompartimento ng cell; 4 - iluminator; 5 - camera na may mga photodetector at amplifier; 6 - hawakan para sa pag-ikot ng diffraction grating; 7 - sukat ng wavelength

Ang kagamitang i/?i5o/?a SF-46 at yariya^iya izmsrsyay. Ang mga sumusunod na operating mode ay ibinigay sa spectrophotometer: pagsukat ng transmission 7, optical density A, concentration C, rate ng pagbabago ng optical density A/Am. Ang prinsipyo ng pagsukat ay karaniwan sa lahat ng single-beam spectrophotometers.

WORKSHOP

Pagsukat ng electronic absorption spectrum ng isang organic compound sa isang SF-46 spectrophotometer

77 pagkakasunud-sunod ng trabaho. 1. I-on ang spectrophotometer at magsimulang magtrabaho 20-30 minuto pagkatapos mag-init ang device.

2. Mula sa isa hanggang tatlong mga sample ng pagsubok ay naka-install sa may hawak, ang isang control sample ay maaaring mai-install sa ikaapat na posisyon ng may hawak. Ilagay ang lalagyan sa karwahe sa cell compartment.

3. Itakda ang gustong wavelength sa pamamagitan ng pagpihit sa wavelength knob. Kung sa parehong oras ang sukat ay lumiliko sa isang malaking halaga, ibalik ito sa pamamagitan ng 5-10 nm at muli itong dalhin sa kinakailangang dibisyon.

4. I-install ang photocell at ang pinagmulan ng radiation sa nagtatrabaho na posisyon, na naaayon sa napiling hanay ng pagsukat ng parang multo.

5. Bago ang bawat bagong pagsukat, kapag hindi alam ang boltahe ng output, itakda ang lapad ng slit sa 0.15 nm upang maiwasan ang pagkakalantad ng mga photocell.

6. Ang mga pagbabasa ay kinukuha nang mahigpit na sarado ang takip ng cuvette compartment. Buksan lamang ang takip kung ang blind switch knob ay nasa posisyong "SARADO".

Pagsusukat ng transmittance

17o /? Yadok trabaho. 1. Itakda ang hawakan ng blind switch sa SARADO na posisyon.

2. Pindutin ang "W (0)" key. Dapat ipakita ng photometric display ang halaga ng signal sa volts, proporsyonal sa halaga ng dark current ng photocell.

3. Itakda ang dark current control knob na "ZERO" sa photometric display sa isang numerical value sa hanay na 0.05-0.1. Kinukuha ang mga pagbabasa mula sa display sa pamamagitan ng pagpindot sa "W (0)" na key hanggang lumitaw ang isang value na naiiba sa nauna nang hindi hihigit sa 0.001. Ang huling indikasyon ay ipinasok sa memorya ng microprocessor system (MPS) at nananatili doon hanggang sa susunod na pagpindot sa "Ш (0)" na key.

4. I-install ang control sample sa path ng radiation flow gamit ang carriage movement handle. Sa kawalan ng isang control sample, ang mga sukat ay kinukuha kaugnay sa hangin.

5. Itakda ang hawakan ng switch ng kurtina sa posisyong "OPEN".

6. Pindutin ang "K (1)" key at kumuha ng pagbabasa mula sa photometric display. Ang index na "1" ay ipinapakita sa kaliwang bahagi ng display. Ang pagbabasa ay dapat nasa pagitan ng 0.5-5.0. Kung ito ay mas mababa sa 0.5, dagdagan ang lapad ng puwang; kung higit sa 5.0, ang index na "P" ay ipinapakita sa display. Sa kasong ito, ang lapad ng puwang ay nababawasan at ang "K (1)" na key ay pinindot nang ilang beses hanggang sa lumitaw ang isang pagbabasa na naiiba sa nauna nang hindi hihigit sa 0.001.

7. Pindutin ang "t (2)" key. Sa kasong ito, ang pagbabasa na 100.0 ± 0.1 ay dapat na lumabas sa photometric display, at ang index na "2" ay dapat lumitaw sa kaliwa. Kung ang indikasyon ay may ibang halaga, ipasok muli ang halaga ng paghahambing na signal sa pamamagitan ng pagpindot sa "K (1)" na key.

8. Pindutin ang "C / R" key, habang pinagmamasdan ang glow ng "C" mode indicator. Pindutin ang "t(2)" key. Ang spectrophotometer ay pumapasok sa cyclic measurement mode, sinusukat ang sample tuwing 5 s, at ipinapakita ang resulta ng pagsukat.

9. Ang mga sinusukat na sample ay naka-install nang halili sa landas ng radiation flux, na inililipat ang karwahe gamit ang hawakan, at para sa bawat sample, kapag ang isang halaga ay lumitaw na naiiba mula sa nauna nang hindi hihigit sa 0.1, kumuha ng mga pagbabasa mula sa photometric display .

10. Kapag nagsasagawa ng mga maikling sukat, kung saan ang lakas ng madilim na kasalukuyang ay hindi nagbabago, hindi mo maaaring ipasok ang halagang ito sa memorya ng MPS sa bawat pagsukat. Sa kasong ito, ang lahat ng kasunod na mga sukat, simula sa pangalawa, ay nagsimula mula sa mga operasyon ng talata 4.

Pagpapasiya ng optical density

77o /? Yadok trabaho. 1. Isagawa ang mga operasyong ipinahiwatig sa mga talata 1-6 ng nakaraang pagsukat.

2. Pindutin ang "B (5)" key. Sa photometric display ay dapat lumitaw ang pagbabasa ng 0.000 ± 0.001, at ang index na "5" sa kaliwa.

3. Isagawa ang mga operasyong ipinahiwatig sa mga talata 8-9 ng nakaraang pagsukat, at kumuha ng mga pagbabasa mula sa photometric display.

4. Sukatin ang electronic absorption spectrum ng iminungkahing sample, i-plot ang dependence ng optical density o transmittance sa wavelength. Ang mga konklusyon ay iginuhit tungkol sa pagsipsip ng sangkap ng pagsubok sa iba't ibang lugar ng ultraviolet at nakikitang liwanag.

MGA TANONG AT PAGSASANAY

1. Pangalanan ang mga uri ng electromagnetic radiation.

2. Anong mga proseso ang nangyayari sa isang sangkap kapag ang ultraviolet at nakikitang liwanag ay hinihigop? Paano gumagana ang isang UV spectrophotometer?

3. Anong mga proseso ang nangyayari sa isang substance kapag na-absorb ang infrared light? Ilarawan ang pagbuo ng isang IR spectrophotometer.

4. Ano ang nangyayari sa isang substance kapag sumisipsip ito ng radio frequency radiation? Ipaliwanag ang prinsipyo ng pagpapatakbo ng isang NMR spectrometer.

5. Paano naiiba ang mass spectrometry sa UV, IR at NMR spectroscopy? Ano ang disenyo ng mass spectrometer?

6. Paano nakaugalian na ilarawan ang UV, IR, NMR at mass spectra? Anong mga halaga ang naka-plot kasama ang abscissa at ano - kasama ang ordinate? Anong mga parameter ang nagpapakilala sa mga signal ng spectrum?

7. Ano ang pagkakaiba sa pagitan ng IR spectra ng pangunahin, pangalawa at tersiyaryong mga amin? Alin sa ibinigay na spectra ang tumutugma sa #to/?-butylamine, at alin ang - sa diethylamine (Fig. 2.11)? Magtalaga ng maraming banda hangga't maaari sa IR spectra. Bumuo ng mga ball-and-stick na modelo ng mga compound na ito at ipakita kung paano nagaganap ang pag-uunat at pagyuko ng mga vibrations.

Dalas, cm ~1

3800 Fig. 2.11. At

2000 1500 1100 900 800 700 400

Dalas, cm "1

8. Tukuyin ang istraktura ng compound ng komposisyon C2H60 ayon sa IR spectrum (Larawan 2.12).

Spectrum ng isang tambalang may komposisyon c^n^o

9. Italaga ang mga katangiang dalas ng pentane at 2-nitropropane. Anong mga banda ang maaaring gamitin upang maitaguyod ang pagkakaroon ng isang pangkat ng nitro sa organikong bagay (Larawan 2.13)?

Dalas, cm"

10. Tukuyin kung alin sa ibinigay na spectra ang tumutugma sa n-butyl alcohol, at alin sa diethyl ether (Fig. 2.14).

2000 1500 1100 900 800 700 400

Dalas, cm ~1

i-butyl alcohol at diethyl ether

11. Tukuyin kung alin sa mga ipinapakita sa fig. Ang 2.15 spectra ay tumutugma sa ethanol, ethanal at acetic acid.

\^11\^1X117 1L 1 1h_»u«,/_1,1 Gci|-uii1 LP^Li!

13. Sa ibinigay na IR spectrum ng ethylbenzene (Larawan 2.17), ipahiwatig kung aling mga katangian na banda ang tumutugma sa mga panginginig ng boses ng mga bono ng mabangong singsing at ang mga C-H bond ng aliphatic radical.